催化极谱法测定地下水中镉含量的检测方法
地下水中镉的检测是环境监测与水质安全评价的重要组成部分，镉作为一种有毒重金属元素，其在水环境中的积累可能对生态系统和人类健康造成严重威胁。催化极谱法作为一种高灵敏度、高选择性的电化学分析方法，广泛应用于痕量金属元素的检测，特别适用于地下水这类复杂基质中镉的定量分析。该方法基于镉离子在特定支持电解质和催化体系下的极谱行为，通过测量还原电流与镉浓度的线性关系实现精准测定。相较于传统原子吸收法或ICP-MS，催化极谱法具有设备成本较低、操作简便、抗干扰能力强等优势，尤其适合现场快速检测或资源有限实验室的常规监测需求。下面将系统介绍该检测方法的具体项目、仪器配置、操作步骤及标准依据。
检测项目
本检测项目主要针对地下水样品中的溶解态镉离子（Cd²⁺）含量，检测范围通常为0.1 μg/L至50 μg/L，覆盖了我国《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中镉的Ⅰ至Ⅴ类水限值要求。检测需重点关注样品的预处理，消除有机质、悬浮物及共存离子（如铜、锌、铅）的干扰，确保检测结果代表水体中镉的实际可迁移形态。
检测仪器
核心仪器为极谱分析系统，包括：1）微机极谱仪，配备三电极系统（工作电极为悬汞电极或汞膜电极，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极）；2）电磁搅拌器与电解池；3）超纯水制备系统；4）pH计；5）分析天平（精度0.0001 g）。辅助设备包括：容量瓶、移液管、聚四氟乙烯消解罐等。仪器需定期校准，汞电极的使用需符合实验室安全规范。
检测方法
具体操作步骤如下：1）样品预处理：取100 mL地下水样品，经0.45 μm滤膜过滤后，加入硝酸酸化至pH<2保存；2）支持电解质配制：采用0.1 mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=4.5）作为基底，加入1×10⁻³ mol/L 二乙三胺五乙酸（DTPA）作为催化络合剂；3）极谱测定：取20 mL处理后的样品于电解池中，通氮气除氧10分钟，设置扫描范围为-0.2 V至-0.8 V（vs. SCE），记录镉的还原峰电流；4）标准曲线法定量：采用镉标准溶液系列（0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 μg/L）同步测定，以峰高对浓度绘制校准曲线；5）结果计算：通过样品峰电流值在校准曲线上反算镉浓度，平行测定三次取平均值。
检测标准
本方法主要遵循《水质 镉的测定 催化极谱法》（HJ 976-2018）行业标准，同时参考《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中镉的限量要求。质量控制要求包括：方法检出限不得高于0.05 μg/L，加标回收率应控制在85%-115%之间，平行样相对标准偏差（RSD）需小于10%。所有操作需符合《实验室质量控制规范》（GB/T 27404-2008）的相关规定。
