乳与乳制品作为人类重要的营养来源，其质量安全一直受到广泛关注。双甲脒是一种广谱性有机氯类杀螨剂，在畜牧业中常用于防治牛、羊等牲畜的体外寄生虫。然而，双甲脒及其代谢物可能通过动物体迁移至乳汁中，造成乳制品的农药残留。长期摄入含有双甲脒残留的食品可能对人体健康构成潜在风险，例如引起神经系统症状或影响肝肾功能。因此，对乳与乳制品中的双甲脒残留进行严格监控，是保障食品安全、维护消费者健康、促进乳业可持续发展的关键环节。建立准确、灵敏、高效的检测方法，对于实施有效监管至关重要。
检测项目
本检测项目的核心目标是定量测定各类乳与乳制品（包括但不限于原料乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、乳粉、奶油、奶酪等）中双甲脒及其主要代谢物（如N-（2,4-二甲苯基）-N'-甲基甲脒，DMPF）的残留量。检测需覆盖双甲脒的总量，以确保结果的准确性和安全性评估的全面性。
检测仪器
进行乳与乳制品中双甲脒检测通常需要一系列精密的仪器设备：
1. 气相色谱-质谱联用仪：这是目前最常用和权威的检测设备，具有高分离效能和高灵敏度的特点，能够对复杂基质中的目标物进行准确定性和定量。
2. 高效液相色谱-串联质谱仪：适用于对热不稳定或极性较强的代谢物进行分析，是GC-MS的有效补充。
3. 高速匀浆机或均质器：用于样品的均匀化处理。
4. 高速离心机：用于样品提取后的液固分离。
5. 氮吹仪：用于浓缩纯化后的样品提取液。
6. 固相萃取装置：用于样品的前处理，净化提取液，去除脂肪、蛋白质等干扰物质。
7. 分析天平等实验室常规设备。
检测方法
检测方法主要包括以下几个关键步骤：
1. 样品制备与提取：称取代表性样品，加入适当的提取溶剂（如乙腈、乙酸乙酯等），通过匀浆、振荡或超声等方式将目标物从样品基质中充分提取出来。
2. 净化：由于乳制品基质复杂，富含脂肪和蛋白质，提取液需经过净化步骤以去除干扰。常采用固相萃取技术，使用C18、Florisil或专用农药残留净化柱进行净化。
3. 浓缩与复溶：将净化后的洗脱液在温和条件下（如氮吹）浓缩至近干，再用合适的溶剂（如正己烷、甲醇等）定容，供仪器分析。
4. 仪器分析：将处理好的样品溶液注入GC-MS或LC-MS/MS系统。通过对比样品与标准品的保留时间及特征离子对（质谱图）进行定性确认，并采用外标法或内标法进行定量分析。
检测标准
为确保检测结果的准确性、可比性和法律效力，检测工作必须遵循国家或国际通行的标准方法。中国现行的主要标准是：
- GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，该标准虽然主要针对植物源性食品，但其前处理和仪器分析原理常被借鉴用于乳制品中农药残留的检测。
- 对于乳制品，通常参考《动物源性食品中农药残留检测方法》的相关研究或农业部公告方法。国际上常参考欧盟标准（如EU 37/2010中关于双甲脒在动物源性食品中的最大残留限量规定）以及美国食品药品管理局（FDA）或国际食品法典委员会（CAC）的相关指南。中国国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）中明确规定了双甲脒在乳类产品中的最大残留限量值，这是判定产品是否合格的最终依据。
