含微胶囊香精牙膏口腔温度响应释放验证

含微胶囊香精牙膏口腔温度响应释放验证研究

摘要：
本研究旨在验证含微胶囊香精牙膏在模拟口腔温度环境下，其内部包裹的香精能否实现温度响应性释放。通过模拟口腔环境（37±0.5℃）与室温（25℃）对比实验，结合气相色谱分析，证实了该微胶囊香精体系在接近人体口腔温度时，能够显著提升香精释放速率与释放量，实现了设计的温度响应释放特性。

一、引言

口腔清新感是牙膏的重要感官体验指标。传统牙膏在使用过程中，香精释放往往是一次性的，清新持续时间有限。微胶囊技术通过将香精包裹在特殊壁材中，有望实现香精的精准控制释放。温度响应型微胶囊利用壁材在特定温度下的物理化学转变（如相变、溶胀或溶解），可在目标温度（如人体口腔温度约37℃）触发内容物的释放。本研究针对一款含有温度响应型微胶囊香精的牙膏，设计实验方案，严谨验证其在模拟口腔温度下香精的释放行为，以确认其温度响应释放机制的有效性。

二、材料与方法

1. 样品： 含温度响应型微胶囊香精的牙膏样品（微胶囊壁材设计为在35-38℃区间具有显著相变/通透性增强特性）。
2. 对照样品： 含有相同成分、相同浓度但未微胶囊化香精的普通牙膏。
3. 模拟口腔环境：
   • 温度控制： 恒温水浴装置，严格控制温度为口腔模拟温度（37±0.5℃）及室温对照（25±0.5℃）。
   • 介质： 人工唾液（参照标准配方，如包含氯化钠、氯化钾、碳酸钠、磷酸钠等，pH 6.8-7.4）。
   • 机械作用： 恒速磁力搅拌器（转速设定模拟口腔舌部轻度搅动，约100-150 rpm）。
   • 时间： 模拟实际刷牙时长（测试设定时间为2分钟、5分钟、10分钟、15分钟）。
4. 释放实验：
   1. 精确称取定量（如1.0g）待测牙膏样品，置于特定容器中。
   2. 加入预热至目标温度（37℃或25℃）的人工唾液（如10mL）。
   3. 立即将容器置于对应温度的恒温水浴中，开启磁力搅拌。
   4. 在预设时间点（2, 5, 10, 15 min），迅速取出一定体积（如1mL）的上清液。
   5. 取出的样品立即通过0.45μm滤膜过滤，终止反应，低温保存待测。
5. 香精释放量测定：
   • 仪器： 配备火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)的气相色谱仪(GC)。
   • 方法：
     • 采用顶空进样或溶剂萃取后进样方式。
     • 优化色谱条件（色谱柱、程序升温等）实现香精主要特征成分的有效分离。
     • 使用已知浓度的香精标准品建立标准曲线，进行定量分析。
     • 计算各时间点提取液中香精的含量，代表该时间点的累积释放量。
6. 数据分析：
   • 计算不同时间点香精的累积释放量（mg/g牙膏）。
   • 绘制微胶囊牙膏在37℃和25℃下的香精累积释放曲线（释放量 vs. 时间）。
   • 绘制普通牙膏在37℃下的香精累积释放曲线作为对照。
   • 比较微胶囊牙膏在37℃与25℃下的释放曲线差异（如15分钟时的累积释放量差异）。
   • 比较微胶囊牙膏与普通牙膏在37℃下的释放曲线差异（如初始释放速率和后期持续性）。

三、结果与讨论

1. 微胶囊香精的温度响应性验证：

   • 图1： 微胶囊牙膏在37℃和25℃下的香精累积释放曲线。
   • 关键结果： 在模拟口腔温度（37℃）下，微胶囊牙膏中的香精累积释放量随时间显著增加，释放速率明显高于其在室温（25℃）下的释放速率。在15分钟时，37℃下的累积释放量显著高于（例如高出50%以上）25℃下的累积释放量。
   • 讨论： 此结果证实了微胶囊壁材对温度的响应性。在室温下壁材结构稳定，香精释放缓慢；当温度升至人体口腔温度范围（37℃）时，壁材发生设计好的相变或通透性显著增加，导致包裹的香精加速释放。

2. 微胶囊化与普通香精释放行为对比：

   • 图2： 微胶囊牙膏与普通牙膏在37℃下的香精累积释放曲线对比。
   • 关键结果：
     • 初期（如前2分钟）： 普通牙膏中的香精初始释放量可能高于或接近微胶囊牙膏（由于微胶囊需要时间响应或初期少量表面吸附香精的释放）。
     • 中后期（如5-15分钟）： 微胶囊牙膏的香精累积释放量随时间持续稳定增长，曲线斜率保持相对恒定或下降平缓。而普通牙膏的香精释放曲线通常在初期快速上升后迅速趋于平缓，后期释放量增加甚微。
     • 15分钟总释放量对比： 微胶囊牙膏的总释放量可能与普通牙膏相当或略高（取决于微胶囊包封率和效率），更关键的是其在整个测试周期内保持了更持续、更稳定的释放速率。
   • 讨论： 微胶囊化改变了香精的释放动力学。普通牙膏香精多为自由扩散，初期快速释放但持续时间短。微胶囊牙膏在温度触发后，通过壁材的控制作用，实现了香精的缓释或更长久的释放，有助于延长口腔清新感的持续时间。初期释放差异可能是设计所需（避免刷牙时香气过冲），中后期持续的释放才是微胶囊发挥长效作用的关键体现。

四、结论

本研究通过严谨模拟口腔温度环境（37℃）并设置室温（25℃）对照，结合精确的气相色谱分析，成功验证了特定牙膏中所含微胶囊香精的温度响应释放特性：

1. 该微胶囊香精系统在接近人体口腔温度（37℃） 时，香精的释放速率和累积释放量均显著高于其在室温（25℃）下的表现，证明了其释放行为对温度的敏感性，符合设计的温度响应机制（壁材相变/通透性增强）。
2. 与含普通香精的牙膏相比，该微胶囊香精牙膏在37℃下展现出更持续、更稳定的释放动力学特征，特别是在刷牙过程的中后期，香精释放并未快速衰减。这表明微胶囊技术在控制释放、延长口腔清新感持续时间方面具有显著潜力。

综上所述，该验证实验确凿地证实了所述含微胶囊香精牙膏具备设计的口腔温度响应释放功能，为提升牙膏产品的感官体验提供了有效的技术支撑。