不透气包装材料染色渗透试验方法
1. 目的
本试验旨在通过染色液在特定压差下的渗透行为，检测并评估不透气性包装材料（如塑料薄膜、复合膜、镀铝膜、涂布材料及硬质塑料容器壁材等）是否存在贯穿性缺陷（如针孔、裂纹、密封不良等），确保其具备有效阻隔液体或微生物渗透的能力。适用于材料研发、质量控制及成品包装完整性验证。
2. 试验原理
在受控条件下，于密闭容器内对试样一侧施加负压（或正压），形成压差驱动。将试样与染色液接触，如有贯穿性缺陷，染色液将在压差作用下渗透至材料另一侧，形成肉眼可见的着色斑点，直观显示缺陷位置。
3. 主要仪器与试剂
- 渗透试验装置： 由透明样品腔（顶部可观察）、试样夹具、真空/压力系统（真空泵或空压机及调节阀）、压力表/真空计、染色液容器组成。
- 试样夹具： 确保试样平整夹持，有效测试区域密封良好。
- 真空/压力系统： 能产生并稳定维持所需测试压差（如常压至 -80 kPa 真空度或 0.1 - 1.0 bar 正压）。
- 染色液：
- 常用选择： 1% (w/v) 亚甲蓝水溶液（显色清晰，需注明潜在毒性及按规处理废液）。
- 食品接触/环保优选： 高浓度可食用色素（如亮蓝、胭脂红）水溶液（颜色鲜艳，安全性高）。
- 要求： 颜色鲜艳稳定，低粘度，易浸润，与测试材料无反应。使用前过滤去除颗粒物。
- 辅助器具： 计时器、量筒、烧杯、镊子、无绒软布/纸巾。
4. 试样制备
- 从待测材料（膜材或容器壁材）代表性部位裁取平整试样，尺寸应覆盖样品腔有效测试区域。
- 试样数量：每个样品至少测试 3 个试样。
- 试样应清洁、无折痕、无可见损伤（测试区域外除外）。
5. 试验条件
- 温度： 推荐标准实验室环境 (23 ± 2)°C。特殊应用按需控制。
- 湿度： 建议 (50 ± 10)% RH。
- 压差： 根据材料预期使用条件或相关标准设定（如 -27 kPa 至 -80 kPa 真空度是常见范围）。无规定时，需验证确定临界压差。
- 测试时间： 通常设定 1 - 5 分钟，或根据经验/标准规定。
6. 试验步骤
- 装置准备： 清洁样品腔及夹具密封面，确保无残留液体或杂质。
- 装夹试样： 将试样置于夹具中央，被测面朝向染色液腔。均匀紧固夹具，确保试样平整无皱，测试区域密封严实。
- 注入染色液： 向染色液腔注入足量染色液（高度建议 ≥25mm），完全浸没试样测试面。
- 施加压差：
- 负压法 (常用)： 密封装置，连接真空系统。缓慢平稳施加真空至规定值并开始计时。保持压力稳定。
- 正压法： 密封装置，向试样上方腔体缓慢加压至规定值并计时。保持压力稳定。
- 保压与观察： 在保压期间，透过透明腔体持续观察试样非接触染色液一侧（观察面）是否有染色液斑点或连续流痕出现，记录渗漏发生时间及位置。
- 泄压与取出： 达到规定时间后，缓慢释放压力至常压。小心打开夹具，取出试样。用流水轻轻冲洗观察面残留染色液（避免冲刷疑似渗漏点），用无绒软布/纸巾吸干水分（勿擦拭）。
- 检查判定： 在良好光线下（推荐使用冷光源或漫射光），立即仔细检查试样观察面。记录任何可见的染色斑点或条痕及其位置、大小、数量。
7. 结果判定（可根据需求选择）
- 定性判定：
- 观察面无任何染色斑点或条痕：判定该试样为“无渗透”（通过）。
- 观察面出现一处或多处清晰可见的染色斑点或条痕：判定该试样为“有渗透”（不通过）。
- 半定量判定 (如需)：
- 记录每个试样上的渗透点数量及位置。
- 测量并报告单个渗透点的近似尺寸或总面积。
- 报告渗透率： 统计一组试样中发生渗透的试样数量，计算渗透率（渗透试样数 / 总试样数 × 100%）。
8. 结果应用与失效分析
- 合格判定： 所有试样均“无渗透”通常认为材料/包装在该测试条件下完整性合格。
- 失效分析：
- 单个点状渗透： 提示可能存在针孔、微小杂质点或局部薄弱点。
- 线性渗透： 提示可能存在划痕、折痕裂纹或密封线缺陷（若在热封区域）。
- 区域性密集渗透： 提示材料结构疏松、均匀性差或存在严重损伤。
- 结合位置信息： 分析缺陷是否集中在特定工艺区域（如热封边、模具合模线、印刷部位等），有助于追溯生产环节问题。
9. 试验报告要点
- 材料描述（类型、结构、厚度等）
- 试样来源及制备方法
- 所用染色液种类与浓度
- 测试方法（负压/正压）、具体压差值、保压时间
- 试验环境（温度、湿度）
- 每个试样测试结果（有无渗透、渗透点数量/位置/描述）
- 最终判定结论（基于约定标准）
- 试验日期、操作人员
10. 注意事项
- 安全第一： 使用亚甲蓝等染色剂时戴手套，废液按有害化学废弃物处理。正压测试注意压力容器安全。
- 密封性验证： 定期检查装置（尤其是夹具）密封性（可用已知完好的致密材料做空白试验）。
- 缓慢加压/减压： 避免压力突变损坏试样或产生假阴性（液体来不及渗透）。
- 染色液状态： 确保染色液新鲜、无气泡、无沉淀。过滤去除颗粒物，防止误判为渗透点。避免重复使用导致浓度下降。
- 清洁彻底： 每次试验后彻底清洁样品腔和夹具，防止交叉污染或假阳性。
- 及时观察记录： 渗漏痕迹在试样干燥后可能变淡甚至消失，冲洗后应立即检查和记录。
- 标准遵循： 特定行业（如医疗器械无菌屏障包装）可能强制执行标准化的染色渗透测试方法（参见如 ASTM F1929, ISO 5636-5, GB/T 21302 等），试验参数需严格参照相应标准。
此方法为评估不透气包装材料的防液体渗透能力提供了简单直观、成本有效的途径，是保障包装完整性与内容物安全的关键质量控制手段。