延胡索白术检测

发布时间:2025-06-30 09:24:16 阅读量:3 作者:生物检测中心

延胡索与白术的药材检测技术要点解析

摘要: 本文依据现行《中华人民共和国药典》标准,系统阐述延胡索和白术两种常用中药材的质量检测关键技术,涵盖性状鉴别、显微鉴定、薄层色谱、含量测定及安全性检测方法,为中药质量控制提供专业技术参考。


一、延胡索(Corydalis Rhizoma)检测要点

  1. 性状鉴别

    • 外观: 不规则扁球形,直径0.5~1.5cm。表面灰黄至黄棕色,具不规则网状细皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状凸起或微凹。
    • 质地: 质硬而脆,断面角质样,有蜡样光泽,黄色或黄棕色。
    • 气味: 气微,味苦。
  2. 显微鉴别

    • 粉末特征: 可见石细胞(淡黄色,类圆形、长圆形或纺锤形,壁厚,纹孔细密)、导管(多为螺纹导管,直径16~32μm)、薄壁细胞(含淀粉粒或糊化淀粉团块)。
  3. 薄层色谱(TLC)鉴别

    • 对照品: 延胡索乙素(Tetrahydropalmatine)。
    • 供试品溶液: 药材甲醇超声提取液。
    • 展开剂: 常用石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-甲醇(或适当比例正己烷-三氯甲烷-甲醇)系统。
    • 显色: 碘蒸气熏或稀碘化铋钾试液显色。
    • 结果: 供试品色谱中,在与延胡索乙素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(如橙红色)。
  4. 含量测定(HPLC法)

    • 目标成分: 延胡索乙素
    • 色谱条件:
      • 色谱柱:C18柱(常用规格如250mm × 4.6mm,5μm)。
      • 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(或甲醇-磷酸盐缓冲液等梯度洗脱)。
      • 检测波长:280nm(或280nm附近)。
      • 流速:1.0mL/min。
      • 柱温:30℃(或室温)。
    • 样品制备: 药材粉末经氨水润湿后,用浓氨试液饱和的乙醚超声提取,挥干溶剂后残渣加甲醇溶解,过滤。
    • 结果判定: 按干燥品计算,含延胡索乙素不得少于0.040%(2020年版药典标准)。
  5. 检查项目

    • 水分: 不得过15.0%(通则0832第二法)。
    • 总灰分: 不得过4.0%(通则2302)。
    • 浸出物: 醇溶性浸出物(热浸法,用稀乙醇作溶剂)不得少于13.0%(通则2201)。
 

二、白术(Atractylodis Macrocephalae Rhizoma)检测要点

  1. 性状鉴别

    • 外观: 不规则肥厚团块状,长3~13cm,直径1.5~7cm。表面灰黄或灰棕色,有瘤状突起、断续的纵皱纹和沟纹,并有须根痕。
    • 质地: 质坚硬不易折断,断面不平坦,黄白色至淡棕色,有棕黄色油点(俗称“朱砂点”)散在。烘干者断面角质样,色较深或有裂隙。
    • 气味: 气清香,味甜微辛,嚼之略带黏性。
  2. 显微鉴别

    • 粉末特征: 可见草酸钙针晶(细小,散在或存在于薄壁细胞中)、石细胞(淡黄色,类圆形、多角形或不规则形,壁厚,孔沟明显)、菊糖(扇形,表面现放射状纹理)、导管(网纹或具缘纹孔)、木栓细胞等。
  3. 薄层色谱(TLC)鉴别

    • 对照品: 白术对照药材。
    • 供试品溶液: 药材石油醚(60-90℃)超声提取液。
    • 展开剂: 常用石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(如50:1)系统。
    • 显色: 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
    • 结果: 供试品色谱中,在与白术对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点(如紫红色)。
  4. 含量测定(HPLC法)

    • 目标成分: 苍术酮(Atractylon)
    • 色谱条件:
      • 色谱柱:C18柱。
      • 流动相:乙腈-水(或甲醇-水)梯度洗脱(药典具体规定比例)。
      • 检测波长:220nm(苍术酮特征吸收波长)。
      • 流速:1.0mL/min。
      • 柱温:30℃(或室温)。
    • 样品制备: 药材粉末经石油醚(60-90℃)索氏提取或超声提取,提取液浓缩后加甲醇溶解,过滤。
    • 结果判定: 按干燥品计算,含苍术酮不得少于0.20%(2020年版药典标准)。
  5. 检查项目

    • 水分: 不得过15.0%(通则0832第二法)。
    • 总灰分: 不得过5.0%(通则2302)。
    • 二氧化硫残留量: 照通则2331测定,不得过400mg/kg(2020版药典新增或强调项目)。
    • 浸出物: 醇溶性浸出物(热浸法,用60%乙醇作溶剂)不得少于35.0%(通则2201)。
 

三、安全性相关检测(通则方法)

  • 重金属及有害元素: 照通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行。需符合药典各药材项下或通用限量要求(如铅≤5mg/kg,镉≤0.3mg/kg,砷≤2mg/kg,汞≤0.2mg/kg,铜≤20mg/kg)。
  • 农药残留: 照通则2341农药残留量测定法(常采用气相色谱法GC或液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS)进行多农残筛查与控制,需符合药典通用或特定药材的限量要求。
  • 黄曲霉毒素: 照通则2351黄曲霉毒素测定法(常用HPLC或LC-MS/MS法)进行控制(如B1≤5μg/kg,总量≤10μg/kg)。
 

四、检测技术应用意义

  1. 真伪鉴别: 性状、显微、TLC是区分正品与伪品(如土木香冒充白术)的核心手段。
  2. 质量控制: 含量测定确保有效成分达标,浸出物反映总体物质基础。
  3. 产地与加工影响评估: 不同产地、炮制品(生白术、麸炒白术)的指标成分含量与比例存在差异。
  4. 安全性保障: 重金属、农残、真菌毒素、二氧化硫残留等检测是保障用药安全的关键环节。
 

结论:
延胡索与白术的检测是一个多维度、标准化的过程。严格遵循《中国药典》规定的性状、显微、TLC、含量测定及各项检查方法,结合现代色谱技术(HPLC、GC、LC-MS/MS等),是科学评价其真伪优劣、确保其安全有效的根本途径。持续优化检测方法并加强安全性监控,对提升中药整体质量水平至关重要。