延胡索白术检测

延胡索与白术的药材检测技术要点解析

摘要： 本文依据现行《中华人民共和国药典》标准，系统阐述延胡索和白术两种常用中药材的质量检测关键技术，涵盖性状鉴别、显微鉴定、薄层色谱、含量测定及安全性检测方法，为中药质量控制提供专业技术参考。

一、延胡索（Corydalis Rhizoma）检测要点

1. 性状鉴别

   • 外观： 不规则扁球形，直径0.5~1.5cm。表面灰黄至黄棕色，具不规则网状细皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或微凹。
   • 质地： 质硬而脆，断面角质样，有蜡样光泽，黄色或黄棕色。
   • 气味： 气微，味苦。

2. 显微鉴别

   • 粉末特征： 可见石细胞（淡黄色，类圆形、长圆形或纺锤形，壁厚，纹孔细密）、导管（多为螺纹导管，直径16~32μm）、薄壁细胞（含淀粉粒或糊化淀粉团块）。

3. 薄层色谱（TLC）鉴别

   • 对照品： 延胡索乙素（Tetrahydropalmatine）。
   • 供试品溶液： 药材甲醇超声提取液。
   • 展开剂： 常用石油醚（60-90℃）-三氯甲烷-甲醇（或适当比例正己烷-三氯甲烷-甲醇）系统。
   • 显色： 碘蒸气熏或稀碘化铋钾试液显色。
   • 结果： 供试品色谱中，在与延胡索乙素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（如橙红色）。

4. 含量测定（HPLC法）

   • 目标成分： 延胡索乙素。
   • 色谱条件：
     • 色谱柱：C18柱（常用规格如250mm × 4.6mm，5μm）。
     • 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至6.0）（或甲醇-磷酸盐缓冲液等梯度洗脱）。
     • 检测波长：280nm（或280nm附近）。
     • 流速：1.0mL/min。
     • 柱温：30℃（或室温）。
   • 样品制备： 药材粉末经氨水润湿后，用浓氨试液饱和的乙醚超声提取，挥干溶剂后残渣加甲醇溶解，过滤。
   • 结果判定： 按干燥品计算，含延胡索乙素不得少于0.040%（2020年版药典标准）。

5. 检查项目

   • 水分： 不得过15.0%（通则0832第二法）。
   • 总灰分： 不得过4.0%（通则2302）。
   • 浸出物： 醇溶性浸出物（热浸法，用稀乙醇作溶剂）不得少于13.0%（通则2201）。

二、白术（Atractylodis Macrocephalae Rhizoma）检测要点

1. 性状鉴别

   • 外观： 不规则肥厚团块状，长3~13cm，直径1.5~7cm。表面灰黄或灰棕色，有瘤状突起、断续的纵皱纹和沟纹，并有须根痕。
   • 质地： 质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色油点（俗称“朱砂点”）散在。烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。
   • 气味： 气清香，味甜微辛，嚼之略带黏性。

2. 显微鉴别

   • 粉末特征： 可见草酸钙针晶（细小，散在或存在于薄壁细胞中）、石细胞（淡黄色，类圆形、多角形或不规则形，壁厚，孔沟明显）、菊糖（扇形，表面现放射状纹理）、导管（网纹或具缘纹孔）、木栓细胞等。

3. 薄层色谱（TLC）鉴别

   • 对照品： 白术对照药材。
   • 供试品溶液： 药材石油醚（60-90℃）超声提取液。
   • 展开剂： 常用石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（如50：1）系统。
   • 显色： 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
   • 结果： 供试品色谱中，在与白术对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点（如紫红色）。

4. 含量测定（HPLC法）

   • 目标成分： 苍术酮（Atractylon）。
   • 色谱条件：
     • 色谱柱：C18柱。
     • 流动相：乙腈-水（或甲醇-水）梯度洗脱（药典具体规定比例）。
     • 检测波长：220nm（苍术酮特征吸收波长）。
     • 流速：1.0mL/min。
     • 柱温：30℃（或室温）。
   • 样品制备： 药材粉末经石油醚（60-90℃）索氏提取或超声提取，提取液浓缩后加甲醇溶解，过滤。
   • 结果判定： 按干燥品计算，含苍术酮不得少于0.20%（2020年版药典标准）。

5. 检查项目

   • 水分： 不得过15.0%（通则0832第二法）。
   • 总灰分： 不得过5.0%（通则2302）。
   • 二氧化硫残留量： 照通则2331测定，不得过400mg/kg（2020版药典新增或强调项目）。
   • 浸出物： 醇溶性浸出物（热浸法，用60%乙醇作溶剂）不得少于35.0%（通则2201）。

三、安全性相关检测（通则方法）

• 重金属及有害元素： 照通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行。需符合药典各药材项下或通用限量要求（如铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，砷≤2mg/kg，汞≤0.2mg/kg，铜≤20mg/kg）。
• 农药残留： 照通则2341农药残留量测定法（常采用气相色谱法GC或液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS）进行多农残筛查与控制，需符合药典通用或特定药材的限量要求。
• 黄曲霉毒素： 照通则2351黄曲霉毒素测定法（常用HPLC或LC-MS/MS法）进行控制（如B1≤5μg/kg，总量≤10μg/kg）。

四、检测技术应用意义

1. 真伪鉴别： 性状、显微、TLC是区分正品与伪品（如土木香冒充白术）的核心手段。
2. 质量控制： 含量测定确保有效成分达标，浸出物反映总体物质基础。
3. 产地与加工影响评估： 不同产地、炮制品（生白术、麸炒白术）的指标成分含量与比例存在差异。
4. 安全性保障： 重金属、农残、真菌毒素、二氧化硫残留等检测是保障用药安全的关键环节。

结论：
延胡索与白术的检测是一个多维度、标准化的过程。严格遵循《中国药典》规定的性状、显微、TLC、含量测定及各项检查方法，结合现代色谱技术（HPLC、GC、LC-MS/MS等），是科学评价其真伪优劣、确保其安全有效的根本途径。持续优化检测方法并加强安全性监控，对提升中药整体质量水平至关重要。