栎精-3,7,3',4'-四甲醚 (Standard)检测

发布时间:2026-04-16 阅读量:13 作者:生物检测中心

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栎精-3,7,3',4'-四甲醚标准品的检测方法

一、化合物基本信息

  • 中文名:栎精-3,7,3',4'-四甲醚
  • 英文名:Quercetin-3,7,3',4'-tetramethyl ether
  • 分子式< data-sourcepos="null:null-null:null" xmlns="http://www.w3.org/1998/Math/MathML">C19H18O8\text{C}_{19}\text{H}_{18}\text{O}_8
  • 分子量:374.34 g/mol
  • CAS号:14985-18-1
  • 结构类型:黄酮醇类化合物甲基化衍生物
 

二、检测目的

验证标准品的化学纯度、结构确证及稳定性,确保其适用于定量分析(如HPLC、LC-MS标定)、药物活性研究或质量控制。


三、检测方法与流程

1. 理化性质检测

  • 外观:淡黄色至黄色结晶性粉末(目视观察)。
  • 熔点:采用毛细管法测定,理论熔程 215–218℃(需与文献值比对)。
 

2. 色谱纯度分析(HPLC法)

色谱条件

参数 条件
色谱柱 C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
流动相 乙腈(A)- 0.1% 甲酸水溶液(B)
梯度洗脱 0–20 min: 30% A → 70% A
流速 1.0 mL/min
检测波长 372 nm(最大吸收波长)
柱温 30 ℃
进样量 10 μL

纯度计算

  • 面积归一化法:主峰面积 ≥ 98.0% (扣除溶剂峰)。
 

3. 结构确证

  • 紫外光谱(UV)
    • 溶剂:甲醇
    • 特征吸收峰:252 nm (Band II), 372 nm (Band I) ,符合黄酮类特征。
  • 质谱分析(MS)
    • 离子源:ESI(±模式)
    • 母离子 [M+H]⁺:m/z 375.1;[M−H]⁻:m/z 373.1
    • 二级质谱(MS/MS):特征碎片 m/z 360.1(−CH₃), 344.1(−OCH₃)。
  • 核磁共振(NMR)(可选):
    • ¹H NMR(600 MHz, DMSO-d6)应显示4个甲氧基信号(δ 3.70–3.90)。
 

4. 水分含量

  • 卡尔费休滴定法:水分 ≤ 0.5% (w/w)。
 

5. 残留溶剂检测(GC法)

  • 根据ICH Q3C要求,检测甲醇、乙醇等有机溶剂残留(限值依标准品用途设定)。
 

四、结果判定标准

检测项目 合格标准
色谱纯度(HPLC) ≥ 98.0%
熔程 215–218℃(±2℃)
水分 ≤ 0.5%
残留溶剂 符合ICH Q3C Class 2/3限值

五、注意事项

  1. 标准品需避光密封保存于−20℃干燥环境,避免反复冻融。
  2. 检测用溶剂需色谱纯级别,流动相应经0.22 μm滤膜过滤。
  3. 质谱及NMR解析需比对权威数据库或文献数据(如PubChem, SciFinder)。
 

六、应用领域

  • 植物化学研究(黄酮类代谢产物定量)
  • 药物活性评价(抗氧化、抗炎模型)
  • 食品/药品质量控制中的内标物
 

参考文献(示例)

  1. Mabry, T.J., et al. (1970). The Systematic Identification of Flavonoids. Springer-Verlag.
  2. ICH Harmonised Guideline Q3C (R8). Impurities: Guideline for Residual Solvents.
 

说明:本文为标准化检测方案框架,实际操作需根据实验室具体设备及标准品用途调整参数。数据解读应以仪器原始输出与标准图谱对照为准。